苯乙烯系離子交換樹脂的合成（三）

2022-06-21

除常規(guī)離子交換樹脂外，微米級的細粒度離子交換樹脂也發(fā)展很快。這類樹脂主要是用于色譜分離。因此，足夠小的粒度(100~400目)和比較窄的粒度分布是一項關(guān)鍵性的技術(shù)指標。

懸浮聚合法可以制備0.01~5mm直徑范圍的球體。細顆粒樹脂的制備，需采用快速的攪拌和分散性能較強的懸浮穩(wěn)定劑。如使用醇解度為77%，特性粘度為0.99的聚乙烯醇，在740r/min轉(zhuǎn)速下于80℃懸浮聚合，可制得7~38μm的微球。而用醇解度為98%，聚合度為1500的聚乙烯醇，只能得到毫米級的球粒。在相同條件下,苯乙烯-二乙烯苯懸浮共聚微球的直徑與分散劑的親水親油平衡值HLB有關(guān)。欲得到分布較窄的微球，單靠調(diào)整 HUB 值不一定能達到滿意的效果。

用懸浮法制備微球，容易出現(xiàn)的現(xiàn)象是微球的粘結(jié)和粒徑分布較寬。采用聚乙烯醇--十二烷基苯磺酸鈉(DBS)混合分散劑, 或用1%聚乙烯醇或1%DBS-Na作分散劑，在聚合過程中再補加一定量的PVA或DBS-Na，可有效地防止苯乙烯-二乙烯共聚微球粘結(jié)，所得微球的粒徑分布也比較窄。

粒度更小的(4~10μm)微球要用分散聚合法或種子聚合法來制備。前者是使單體、引發(fā)劑、表面活性劑和介質(zhì)混溶成一均相體系，由聚合開始后析出的聚合物初級核得到最后的微球。而后者是從乳液聚合開始，以單體對乳液聚合的種子聚合物反復(fù)進行溶脹-聚合，最后得到分布很窄的微米級微球。